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高碳材料帶來低碳生活,TESCAN帶你了解“神器”的神奇 關閉 返回上一級  

高碳材料帶來低碳生活,TESCAN帶你了解“神器”的神奇

發布日期:2017-03-15 18:11

碳材料種類多樣,從無定形碳到石墨和金剛石,再到碳管和富勒烯,以及現在最熱門的石墨烯。碳材料結構功能廣泛,是目前關注和研究最多的新材料。

 

但是對于碳材料的分析,在傳統掃描電鏡系統中也只能給出一些形貌信息,EDS的分析作用又相對較弱。除此之外,很難獲得更多有價值的信息。而RISE拉曼-電鏡一體化系統的出現對掃描電鏡在碳材料領域的分析可謂邁出了一大步。

不同碳結構

 

碳材料基于碳這個特殊元素的不同結構,會有不同的拉曼峰。碳材料的是拉曼光譜分析能力最強,以及拉曼光譜解析的最為透徹的領域之一。

不同碳結構的碳材料具有不同拉曼峰

 
 
 

下面小編就給大家列舉幾個RISE拉曼-電鏡一體化系統在碳材料中的特殊應用。

 

納米金剛石

 

試樣為納米金剛石,其大小不到一微米。如果進行EDS分析的話則都是C元素,沒有很有價值的信息。

但在RISE系統下,在電鏡觀察的同時進行拉曼單點分析,發現代表金剛石結構的碳sp3軌道雜化對應的拉曼峰(1132cm-1)半高寬較寬,峰沒有較純的金剛石的峰尖銳,說明納米金剛石潔凈度并不是非常好,其中存在一定的缺陷。

納米金剛石的RISE表征

這個信號用傳統的電鏡無法分析出其結晶情況,而用單獨的拉曼其分辨率也不夠,如果用XRD等表征手段也能發現結晶情況不是很完美,但和電鏡圖片卻無法一一對應?,F在類金剛石薄膜(DLC)是個熱門方向,RISE對其可以一次性的進行客戶關注信息的全面表征。

 

 

富勒烯

 

富勒烯是由碳原子用穩定的sp2雜化成鍵,形成籠狀碳結構,最常見的是C60,當然還會有高階富勒烯(如C70、C80及C84)。

 

由于傳統SEM系統無法確定結構,所以對富勒烯的研究一般不使用掃描電鏡,而更多的借助于TEM等其它能確定結構的表征手段。而在RISE系統中,我們可直接使用TEM樣品,利用光鏡或者電鏡找到感興區域,然后進行拉曼光譜的面分布掃描。

通過光鏡或電鏡找到富勒烯樣品的感興區域

具有C60結構的巴基球具有多種分子振動模式,不同的振動模式對應不同的拉曼譜峰。而其中位于1462cm-1代表碳原子成五邊形收縮模型的譜峰,成為表征巴基球的拉曼特征峰。

  C60的拉曼光譜

對1462cm-1譜峰的積分強度進行拉曼光譜成像,達到了高分辨的拉曼圖像。由此知道試樣中富勒烯的結構,及巴基球的分布狀況。

通過高分辨拉曼圖像判斷富勒烯的結構和巴基球的分布

RISE不但彌補了傳統SEM不能表征富勒烯材料的重大缺憾,而且相比TEM,它的測試范圍更加寬廣,可以得到具備統計和整體信息的數據,這是用TEM等手段所達不到的。

 

 

納米碳管

 

1991年發現了多壁碳納米管,1993年發現了單壁碳納米管,納米碳管憑借其特殊的性能成為紅極一時的新材料。掃描電鏡也是表征納米碳管的重要手段。不過遺憾的是掃描電鏡除了能給出碳管的形貌,測量出管長管徑外,很難為科研工作者提供出更多有意義的數據。

 

而拉曼光譜也是另一個表征碳管性質的絕佳的手段。一般常利用拉曼光譜的幾種模式結構,如呼吸模、伸縮G模、組合模和缺陷誘導等確定納米碳管除了形貌外的其它重要性質。

 

如下圖,僅憑電鏡形貌很難分析該碳納米管是單壁還是多壁,以及質量究竟如何。但是對該區域同時進行拉曼光譜分析,我們發現該區域的拉曼光譜(藍色)有很強的缺陷D峰,G峰也反應了納米碳管的不是單壁,因為單壁碳管的G峰會有分裂(紅色)。

 

納米碳管的質量和結構分析

再比如下圖,僅憑掃描電鏡的圖像,我們很難發現更多有用的信息,但是通過對觀察區域進行拉曼光譜的面掃描,得到RISE圖像,我們首先可以通過對拉曼譜的分類非常容易的從結構上區分出單壁納米碳管(SWCNT)和聚乙烯(PE),而從圖像形貌來判斷納米碳管是單壁還是多壁則是不嚴謹的。而通過RISE圖像,則可以把電鏡的形貌信息和原位的拉曼結構信息進行綜合分析。

 

 

單壁納米碳管(SWCNT)和聚乙烯(PE)的綜合分析 

此外,每一個測試點的拉曼光譜也同時記錄了下來,用戶可以對得到的拉曼光譜進行解析,對單壁納米碳管進行更為深入的研究。比如,通過對呼吸模148cm-1、164cm-1和237cm-1三個拉曼峰進行研究,就可以指認單壁納米碳管的(n,m)指數,進而確定碳管的管直徑以及電子共振躍遷能量等其它特性。

 

再比如下圖,是添加了碳納米管的電池材料,電鏡雖然能清楚的看清碳納米管的形貌,但是對其質量以及對電池性能提升的幫助卻一無所知。然后在進行RISE面分布的成像之后,我們可以清楚判斷不同形貌的碳納米管的質量和性質,進而對我們電池性能的研究提供更多的數據支持。

 

通過RISE判斷不同形貌的碳納米管的質量和性質

 
 
 

碳材料家族興旺發達,其性能也隨著結構表現出極其神奇的一面。有最硬的金剛石,有最軟的石墨;有非常絕緣的金剛石,也有導電性極佳的石墨;有導熱性很好的金剛石、石墨,也有絕熱性很好的炭黑;有全透光的金剛石,也有全吸光的石墨。還有今年來最受關注的石墨烯。

 

目前以碳材料為主的新材料得到了全世界的廣泛關注,有關碳材料的研究也將進入全面的競爭。而RISE,原位的整合了SEM和拉曼分析技術,將會成為碳材料研究領域的“神器”。

 
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